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總有機碳TOC在純化水中的檢測方法
作者:admin 發布日期:2018/9/12 關注次數: 二維碼分享

純化水設備

1.總有機碳TOC測定曆史

TOC測試是自1998年開始,美國藥典(USP)針對製藥用水中的注射用水WFI和純水PW製定的測試要求。在這之前USP標準測試有機物是“難氧化物測試”,利用KMnO4溶液顏色變化的化學反應方法來進行。促進溶液測試方法改變是來自於儀器方法的發展,測試速度和敏感度的改進使利用分析儀器測TOC成為更快更好的方法。在1996年的USP的643章節中TOC和難氧化物測試是可二者選一的,後來從USP23版的附錄5變成了規定方法。規定所有的符合USP用水的TOC要小於500ppb或0.5mg/L。
TOC測試也是歐洲藥典(EP)和日本藥典(JP)對於製藥用水的要求。EP要求WFI,PW,和HPW都要測TOC,且結果要小於等於0.5mg/L。JP的TOC測試中對儀器的要求不同於USP和EP。USP和EP對不同儀器方法測TOC沒有規定,但JP XIV的第60章規定了測量方法,且包括了TOC分析儀的類型和校正、係統穩定性測試等不同標準。
所有的主要藥典認可同樣的TOC限值。全球一致的TOC限值和測定將會在全球範圍內提高製藥廠的產品質量。中國藥典(ChP)和USP一直致力於在TOC上相一致。希望兩年內所有的製藥用水的TOC和電導檢測能夠達成一致。有了一致性後,中國製藥廠符合一整套標準,在不需要額外藥品監管投資下,產品就可以行銷全球。

2.總有機碳TOC的測定
所有的TOC測試技術至少有三個步驟:基線判斷,有機物氧化,測定有機產物。基線判斷可采用計算法或機械法來進行。基線包含無機碳IC,計算法是指測出無機碳後從總碳TC中減去IC,或者隔離出IC作為起始零點進行調整。基線的機械法建立需要將係統處於真空或氣發來產生出低IC背景。基線一旦決定後就能開始氧化了。
氧化可能包括加熱,UV照射,化學促進劑,催化劑或使用兩個或多個上述方法。所有氧化過程都會產生與水中TOC成比例的CO2。
氧化完成後就可以開始進行檢測和計算工作了。可以在原水樣品中測量CO2,也可以測從液體中分離出的CO2。一些分離裝置包含膜滲透和脫氣步驟。溶於水的CO2可用電導率法檢測,氣相的CO2可用分光法檢測(非分散紅外)
根據條件,可用數學算法從TC中減去IC就得到TOC。電導率法測定是由於TOC氧化後產生了CO2,以致水的電導率增加值。

3.不同的總有機碳TOC測定技術
TOC檢測方法是FDA提倡的、用於評估被檢水樣品中所有含碳有機化合物的方法,廣泛應用於質控、生產及相關醫藥生產設備的清潔驗證等。國際協調會議(ICH)在 美國FDA(CDER & CBER2)的協助下,於1996 年創建了指導文件Q2B:分析步驟的驗證。具體到藥廠水係統,就是如何應用這些程序和步驟,以驗證TOC方法在清潔驗證中的有效性。

TOC測定技術之間最主要的不同點有,最初購買價格,消耗品花費(紫外燈,載氣,試劑),維護和人工(準備試劑,更換催化劑,維修氣體發生器,校正的時間)以及實驗室或在線分析的適應性(符合FDA,LIMS/PLC 通訊,周圍條件等)。USP/EP的方法中沒有指定用實驗室法還是在線法,所以使用者應選擇最適合自己需要的。

不同技術和分析方法的檢測限會不同,但都必須符合合適藥典的係統適應性和TOC檢測精度的要求。比如,USP要求最小檢測限是50ppb。每種技術的分析時間可以從3~30min不等。校正要求也不同,從每日到每年都有,校正可能是在用戶處可完成,也可能需要送回原廠或者由受訓過的人員完成。最重要的差別在於操作費用和停機時間。

大部分用來進行實驗室分析的水樣都含有溶解的CO2。為了準確的測定TOC,要使得IC在整個信號中的貢獻量最小化。如果IC的存在對樣品的測定不利,IC可通過對水樣抽真空,吹氮氣,或加酸來去除。上述方法不是必需的,除非TOC很低,IC很高。而在大容量製藥供水中的初始IC濃度一般較低,除非樣品暴露在空氣中,通常不需要去除IC,就能準確測定TOC。FDA既沒有批準也沒有不批準儀器的各種選擇。FDA僅僅是需要用戶確認他們的水純淨,依照使用的目的,不斷地符合強製的限值要求。

為了在線測量TOC(例如不把樣品帶到實驗室),可以在水係統上接出清潔管路,將水流導入TOC儀器的進口處。當儀器不再使用時需要適當除去樣品線逆流的死角。安裝一個連續的旁路或單向閥可預防逆流。

大部分製藥用水應用的在線TOC方法是使用紫外氧化和電導率檢測進行的。這是為低電導率的供水設計的。TOC儀器直接與樣品線連接時,是沒有總無機碳TIC暴露在空氣中的。盡管通常情況下需要對背景做些校正,但低電導率的水樣不需要去除TIC。
當TOC濃度是500ppb或更少時,不需要氧化試劑,光催化氧化(有二氧化鈦存在的紫外氧化)已經足夠完全氧化了。光催化氧化是適用於按照USP步驟的固定量樣品,部分樣品被測定。重要的一點是以ppb來計算TOC時,要求樣品的TOC被完全氧化。分析儀不能完全氧化樣品就隻能提供不正確的讀數。這就是USP要求所有的有機物轉化為CO2來測定的一個原因。
在線測定TOC的主要優點是無需看管、連續測定,可提供水係統的連續趨勢監測,具有即刻反應幹擾發生的能力,可排除樣品收集、處理與運輸中的錯誤。在線測定支持工業主動與藥品的參數和FDA的PAT(過程分析技術)相一致。PAT是尋求確保在過程中的藥品質量、生產質量、產品質量,通常使用在線的傳感器和分析儀,實時分析和矯正反饋,逐漸減少或停止生產後的實驗室測定。
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